GREENBUG's Laboratory

사용 장비명 : 300kV Field Emission Transmission Electron Microscope
제조사(모델) : FEI (TF30ST)

초점 맞추기 3가지 방법

Intensity : 빔크기 조절
시계방향 → 빔 커질 때 (정방향)
coarse : 크게크게
fine : 작게작게 움질일 때




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【방법1】시료, 그리드가 연해질 때

Z축을 움직여서
최대한 연하게 보이게 맞춰준다 (정포커스)
홀리그리드 안보이고,
샘플도 안보이는 상태가 맞는 포커스



SEM이랑 좀 다르다...




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【방법2】빔엣지 뚜렷해질 때
(이 방법을 많이 씀)

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【방법3】Wobbler 움직임 적을 때

중간에 ㅇ중심이 움직이는게
최소화로 해야한다

Z로 조절해서
조금 움직이는 부분을 찾는다
움직이는 돌아가는 원이 작아져야함

 
사용 장비명 : 300kV Field Emission Transmission Electron Microscope
제조사(모델) : FEI (TF30ST)

 

TEM 샘플 홀더에 샘플 넣는 법

1. 진공 데시게이터에 보관된 홀더를 꺼낸다.

2. 샘플 있는 면이 아랫쪽에 가게끔 넣는다.

3. 샘플에 틈이 없게 홀더를 살살 흔들며 넣는다

4. 양쪽에 살짝 튀어나와있는 링을 넣는다.
위와 마찬가지로 살살 흔들며 넣어준다


**참고이미지

4. 샘플 조이는 나사로 조인다.
※ 억지로 너무 꽉 조이면 나사가 손상되므로, 나사가 더이상 안돌아가면 거기서 멈춘다.

5. 옆에서 봤을 때, 튀어나오지 않았다면 잘 들어간 것이다.



 

 
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TEM 장비에 샘플 홀더 넣기

 



1. 홀더를 평행하게 들고 옆에서 홀더가 수평인지 확인하면서 넣는다.





2. 먼저 반들어가고 구멍난 부분까지 한번 더 들어간다
※ 넣었을 때, 홀더에 걸려있으면 잘 들어 간것임. (돌아가면 안들어간거임)




3. 오른쪽 Tilt 코드를 꼽는다

4.  FEI Double Tilt Holder 두번 클릭클릭 해준다.

5. 03:00분 끝날 때 까지 기다려준다.
카운트가 끝나고 빨간불이 꺼진다

6. 빨간 불이 꺼진 것을 확인한 후, 샘플 홀더를 넣는다.
 
 


 

7. 손을 감싸서 반시계 방향으로 돌린다.
돌리다보면 어느순간 빨려들어가는 부분이 있다.
서로 튀어나오고 구멍이난 부분까지 돌려서 넣는다.
옆에서 보았을 때 거의 틈이 없게끔!!
※ 꽉 잡고 있어야한다! (안쪽이 진공이라서 확 빨려 들어간다) 손을 놓아버리면 홀더, 진공이 다 손상 될 수 있다.
※ 손만 올리고 있는 느낌으로 천천히 넣어줌
※ 들어가는 쪽 남색 판이 안움직이게 넣어줌

딱 끝까지 들어간 것이다!
 
 
 
 

8. Column 진공을 체크한다.
Column 진공이 10이하로 떨어질 때까지 기다린다.
 
 
 
 

9. Tubo Pump가 10이하로 떨어진 걸 확인하고 Tubo를 눌러서 꺼준다.
※ Tubo On 글자가 활성화될때까지 완전히 기다린 다음에 눌러주어야한다.
누르고 나면, 틱틱 하면서 펌프 멈추는 소리가 난다

이 부분이 터보펌프
 
 
 

10. Col Valves Closed를 눌러서 Beam을 켠다
 
 



 
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TEM 장비에 샘플 홀더 빼기

1. Setup 창 → Beam 끈다
[ Col. Valve closed ] 버튼
노란색 : Ok

** status 빨간색 : 꺼진 것
** status 초록색 : 켜진 것




2. Search → Stage → 옆창 Control

→ Reset  → Holder → LM 모드





3. 오른쪽 코드를 뺀다.



4. 시계방향으로 돌리면서 반쯤 뺀다.
(한쪽손으로 장비 왼쪽 부뷴을 지탱하고 빼면 편하다)



5. 반쯤 빠진상태에서,
손가락 힘으로 벌리면서 살짝 뺀다.



6. 살살  끝까지 홀더를 뺀다음
전선을 정리하여 데시게이터 안에 넣어놓는다
(홀더가 더러우면 에탄올로 닦아주고,
오링은 그리스를 진짜 조금 발라준다)






 
 
 
 

JEOL 7900F 모델 SEM으로 ECCI 찍는 법을 알아보자!

1. 샘플을 넣고, 홀더를 선택한다

2. 알맞은 SEM 조건을 장비에 입력한다

3. 진공이 10^-3까지 잡히면 Observation 버튼이 활성화 된다. ON을 눌러서 Beam을 켜준다.
그다음, BSE디텍터를 넣어준다.

4. 스캔조건을 맞춰서 넣어준다

5. RDC image보다 더 작은 []모드를 이용해서 화면을 작게 만든다.
작은 화면으로 맞추면 스캔하는 데 시간이 적게 걸리고, 초점을 맞추기 편하다.

6. 조건별 ECCI 이미지
샘플마다 조건이 다르니, 또렷한 이미지가 나오는 조건을 찾아본다.

7. ECCI는 고배율에서 초점 맞추는 것이 젤 중요하다
1 번 찍는데 20min~ 1hour 정도 걸린다

도움이 된다면, 공감&댓글 부탁드려요~

안전관리 시에 필요한 시약라벨, 시약표지 양식

​

시약병은 깨끗하게 유지하고,

라벨(Label)에는 물질명, 뚜껑을 개봉한 날짜를 기록해두어야 한다.

​

안전점검 때, 필요해서 만들었다!

​

작성일자 : 22.01.24
 

나노인덴테이션 장비 (경도측정)

Flat on shaft : 팁을 자세히 보면 편편하게 깎인 부분이 있다. 이부분에 나사를 체결한다.
Shallow end 부분 : 인덴터팁을 체결할 때, 이 부분을 사용
Deep end 부분 : 인덴터팁을 뺄 때, 이 부분을 사용
나사 드라이버 : 0.89mm짜리 Allen Key 사용

3. 인덴터팁 체결할 때

팁을 체결하기 전에 압자 충돌을 피해야한다.
(

이 버튼을 눌러서 Move sample in safe position 상태에서 체결한다)
팁 앞부분을 만져서는 안된다.
(인덴터 팁을 깨끗하게 클리닝 한 상태에서 진행한다)

인덴터를 Shallow end에 얹고, 
Flat on shaft(나사 깎인면)가 앞쪽을 향한 상태에서 아래를 잡고 끝까지 밀어 넣는다.

끝까지 밀어넣은 상태에서 나사를 조인다 
(너무 세게 조이지 않는다. 나사가 안돌아갈정도까지만 살짝!)

※ 주의1. 인덴터팁 편평하게 깎인 면 외에 다른부분을 조이면 안됨
※ 주의2. 인덴터팁을 너무 끝까지 밀어넣으면 안된다(스프링이 손상됨)
살짝 넣었을 때 안들어갈 정도까지만!


4. 인덴터팁 교체할 때 (뺄 때)

인덴터팁 보조기구를 이용하여 Deep end 부분을 끝까지 밀어넣는다.
나사를 살짝 풀어준다.
(인덴터가 빠질 정도까지만 풀고 나사를 끝까지 다풀지 않는다)

위 사진처럼 부드럽게 제거된다. (톡하고 아래로 떨어짐)
떨어질 때 인덴터 팁을 잃어버리지 않게 주의한다.



5. 인덴터팁 클리닝
Dust-free 와이퍼에 알콜, 아세톤을 묻혀서 클리닝 해준다.
Pillar 압축시험 시에는 반드시 클리닝을 해주어야한다
클리닝 후에 광학현미경으로 먼지가 없는지 확인하고 실험을 진행하는 것이 좋다!
(SEM에서 관찰하면 먼지가 있을 가능성이 크기 때문)


6. 압자 교체후, 소프트웨어에서 반드시 압자변경하고 실험진행

소프트웨어 들어가서
Instrument > Indenters.. 에 들어가면 압자를 선택할 수 있다.

반드시 변경하고 실험을 진행한다.
+Add를 눌러서 인덴터 팁을 추가할 수 있음
 
 

참고문헌 : 
[1] 한국정밀공학회지 19(3), 2002.3, 19-26(8 pages)
Journal of the Korean Society for Precision Engineering 19(3), 2002.3, 19-26(8 pages)
[2] 고분자 특성분석 지상강좌, 첨단 고분자 소재의 기계적 특성 분석 : 나노인덴테이션 기술
[3] Anton Paar Reference Guide, Step X00 - NHT3, Nanoindentation Tester, From Indentation Software Version 9