실험 후, 테크니컬 노트 작성하는 것이 좋다고 생각한다.(전직장에서 배운 꿀팁!)
같은 실험을 다시 반복할 때, TRY & ERROR을 줄일 수 있다 ㅎㅎㅎ
< 실험노트 >
요청사항
실험과정
결과
피드백
다음 실험시 시도해볼것
다음 단계 측정장비
아래는 Technical Note 작성 예시
첨부파일에 서식을 따로 이용해도 좋을 것 같다!
======[예시1]======
작성일자 : 2020.03.18
실험명 : EBSD 샘플 전처리
실험목적 : 금속 집합조직의 방위관계를 알아보기 위하여 진행
사용장비 : Auto Polisher, Allied MultiPrep TechPrep4, FIB Helios 650 EBSD Detector
내용
EBSD 시편준비는 기계적 연마가 가장 결과가 좋다.
< 단 계 >
1. Cutting
2. Mounting
3. Grinding
4. Polishing
1. Cutting
이 과정에서 가장 중요한 점 : Damage Free!
- 표면이 거칠다면 표면 층이 잘 나오지 않는다.
- 꼭 정밀 커터기로 자르는 것이 중요하다.
2. Mounting
- Cold Mounting 하면 깨서 준비한다.
- Hot Mounting(추천)
- Hot Mounting 안되는 샘플 : Al, Mg, Cu(퓨어 카파)
- Conductive resin : 사용안하면 차징이 된다.
3. Grinding&Polishing
Water Base
|
Alcohol Base
|
Carbon
TRIP
Nickel
Copper
|
Aluminum
Magnesium
Titanium
Si
|
Colloidal Silica : 강알칼리라 살짝 에칭이 됨.
필자는 0.05um 많이 사용
★ 샘플 종류에 따른 Auto Polisher 조건 ★
Materials : 고망간강
Step
|
Surface
|
Abrasive
|
Start
|
Finish
|
Thick-
ness
|
Time
|
Load
N
|
Speed
(rpm)
|
References
|
1
|
100
|
SiC
|
|
|
|
10
|
|
|
|
2
|
100
|
SiC
|
|
|
|
10
|
|
|
|
3
|
400
|
SiC
|
|
|
|
10
|
|
|
|
4
|
600
|
SiC
|
|
|
|
10
|
|
|
|
5
|
800
|
SiC
|
|
|
|
8
|
|
|
|
6
|
1000
|
SiC
|
|
|
|
5
|
|
|
|
7
|
1200
|
SiC
|
|
|
|
5
|
|
|
|
8
|
1500
|
SiC
|
|
|
|
5
|
|
|
|
9
|
2000
|
SiC
|
|
|
|
2
|
|
|
|
10
|
Cloth
|
Dia Sus.
|
|
|
|
15
|
|
|
|
결과
EBSD 결과 첨부
======[예시2]======
작성일자 : 2020.03.02
Ⅰ. Sample Description
효성과제 황동선 단면 샘플 전처리
Ⅱ. Customer Objective
Mounting, Polishing 후 SEM 관찰 X5,000 X100,000
Ⅲ. Equipment
Auto Polisher, Allied MultiPrep TechPrep4
Ⅳ. Sample Preparation Process
[ 단면 샘플 준비 방법 (brass wire) ]
1. 샘플을 핀다
2. 원하는 만큼 샘플을 자른다 (Polishing하기 적당한 크기로)
3. 흠집을 내서 숫자를 marking한다
4. polishing을 rough하게 #100 or #200으로 수행한다
5. mounting 하기 전 조그마하게 cutting후 붙인다. (mounting은 1스푼 사용하면 적당하다)
6. 1um 까지 polishing 수행한다
7. 용액을 준비한다 (1% nitric acid +99% ethanol)
8. 6~8s 담갔다가 빼서 신속하게 세척하고 말린다
9. 준비 끝!
[ 스케일 샘플 준비 방법 (patent wire) ]
1. 적당한 size로 스케일 샘플 자른다
2. glass에 resin으로 붙인다
3. 단면이 적당히 flat 하도록 polishing
4. 아세톤에 담근 후 5분간 ultrasonic으로 아세톤 제거
5. 그냥 바닥에 둔다
6. TEM sampling 수행 (후에 TKD)
7. 분석하는 Crystal Structure은 마지드에게 받고 후에 Scale 분석 수행
(관심있는 structure 정해져 있음)
필요하신 분은 댓글남겨주세요~
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