GREENBUG's Laboratory

사용 장비명 : 300kV Field Emission Transmission Electron Microscope
제조사(모델) : FEI (TF30ST)

초점 맞추기 3가지 방법

Intensity : 빔크기 조절
시계방향 → 빔 커질 때 (정방향)
coarse : 크게크게
fine : 작게작게 움질일 때




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【방법1】시료, 그리드가 연해질 때

Z축을 움직여서
최대한 연하게 보이게 맞춰준다 (정포커스)
홀리그리드 안보이고,
샘플도 안보이는 상태가 맞는 포커스



SEM이랑 좀 다르다...




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【방법2】빔엣지 뚜렷해질 때
(이 방법을 많이 씀)

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【방법3】Wobbler 움직임 적을 때

중간에 ㅇ중심이 움직이는게
최소화로 해야한다

Z로 조절해서
조금 움직이는 부분을 찾는다
움직이는 돌아가는 원이 작아져야함

 
사용 장비명 : 300kV Field Emission Transmission Electron Microscope
제조사(모델) : FEI (TF30ST)

 

TEM 샘플 홀더에 샘플 넣는 법

1. 진공 데시게이터에 보관된 홀더를 꺼낸다.

2. 샘플 있는 면이 아랫쪽에 가게끔 넣는다.

3. 샘플에 틈이 없게 홀더를 살살 흔들며 넣는다

4. 양쪽에 살짝 튀어나와있는 링을 넣는다.
위와 마찬가지로 살살 흔들며 넣어준다


**참고이미지

4. 샘플 조이는 나사로 조인다.
※ 억지로 너무 꽉 조이면 나사가 손상되므로, 나사가 더이상 안돌아가면 거기서 멈춘다.

5. 옆에서 봤을 때, 튀어나오지 않았다면 잘 들어간 것이다.



 

 
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TEM 장비에 샘플 홀더 넣기

 



1. 홀더를 평행하게 들고 옆에서 홀더가 수평인지 확인하면서 넣는다.





2. 먼저 반들어가고 구멍난 부분까지 한번 더 들어간다
※ 넣었을 때, 홀더에 걸려있으면 잘 들어 간것임. (돌아가면 안들어간거임)




3. 오른쪽 Tilt 코드를 꼽는다

4.  FEI Double Tilt Holder 두번 클릭클릭 해준다.

5. 03:00분 끝날 때 까지 기다려준다.
카운트가 끝나고 빨간불이 꺼진다

6. 빨간 불이 꺼진 것을 확인한 후, 샘플 홀더를 넣는다.
 
 


 

7. 손을 감싸서 반시계 방향으로 돌린다.
돌리다보면 어느순간 빨려들어가는 부분이 있다.
서로 튀어나오고 구멍이난 부분까지 돌려서 넣는다.
옆에서 보았을 때 거의 틈이 없게끔!!
※ 꽉 잡고 있어야한다! (안쪽이 진공이라서 확 빨려 들어간다) 손을 놓아버리면 홀더, 진공이 다 손상 될 수 있다.
※ 손만 올리고 있는 느낌으로 천천히 넣어줌
※ 들어가는 쪽 남색 판이 안움직이게 넣어줌

딱 끝까지 들어간 것이다!
 
 
 
 

8. Column 진공을 체크한다.
Column 진공이 10이하로 떨어질 때까지 기다린다.
 
 
 
 

9. Tubo Pump가 10이하로 떨어진 걸 확인하고 Tubo를 눌러서 꺼준다.
※ Tubo On 글자가 활성화될때까지 완전히 기다린 다음에 눌러주어야한다.
누르고 나면, 틱틱 하면서 펌프 멈추는 소리가 난다

이 부분이 터보펌프
 
 
 

10. Col Valves Closed를 눌러서 Beam을 켠다
 
 



 
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TEM 장비에 샘플 홀더 빼기

1. Setup 창 → Beam 끈다
[ Col. Valve closed ] 버튼
노란색 : Ok

** status 빨간색 : 꺼진 것
** status 초록색 : 켜진 것




2. Search → Stage → 옆창 Control

→ Reset  → Holder → LM 모드





3. 오른쪽 코드를 뺀다.



4. 시계방향으로 돌리면서 반쯤 뺀다.
(한쪽손으로 장비 왼쪽 부뷴을 지탱하고 빼면 편하다)



5. 반쯤 빠진상태에서,
손가락 힘으로 벌리면서 살짝 뺀다.



6. 살살  끝까지 홀더를 뺀다음
전선을 정리하여 데시게이터 안에 넣어놓는다
(홀더가 더러우면 에탄올로 닦아주고,
오링은 그리스를 진짜 조금 발라준다)






 
 
 
 

JEOL 7900F 모델 SEM으로 ECCI 찍는 법을 알아보자!

1. 샘플을 넣고, 홀더를 선택한다

2. 알맞은 SEM 조건을 장비에 입력한다

3. 진공이 10^-3까지 잡히면 Observation 버튼이 활성화 된다. ON을 눌러서 Beam을 켜준다.
그다음, BSE디텍터를 넣어준다.

4. 스캔조건을 맞춰서 넣어준다

5. RDC image보다 더 작은 []모드를 이용해서 화면을 작게 만든다.
작은 화면으로 맞추면 스캔하는 데 시간이 적게 걸리고, 초점을 맞추기 편하다.

6. 조건별 ECCI 이미지
샘플마다 조건이 다르니, 또렷한 이미지가 나오는 조건을 찾아본다.

7. ECCI는 고배율에서 초점 맞추는 것이 젤 중요하다
1 번 찍는데 20min~ 1hour 정도 걸린다

도움이 된다면, 공감&댓글 부탁드려요~

작성일자 : 22.01.24
 

나노인덴테이션 장비 (경도측정)

Flat on shaft : 팁을 자세히 보면 편편하게 깎인 부분이 있다. 이부분에 나사를 체결한다.
Shallow end 부분 : 인덴터팁을 체결할 때, 이 부분을 사용
Deep end 부분 : 인덴터팁을 뺄 때, 이 부분을 사용
나사 드라이버 : 0.89mm짜리 Allen Key 사용

3. 인덴터팁 체결할 때

팁을 체결하기 전에 압자 충돌을 피해야한다.
(

이 버튼을 눌러서 Move sample in safe position 상태에서 체결한다)
팁 앞부분을 만져서는 안된다.
(인덴터 팁을 깨끗하게 클리닝 한 상태에서 진행한다)

인덴터를 Shallow end에 얹고, 
Flat on shaft(나사 깎인면)가 앞쪽을 향한 상태에서 아래를 잡고 끝까지 밀어 넣는다.

끝까지 밀어넣은 상태에서 나사를 조인다 
(너무 세게 조이지 않는다. 나사가 안돌아갈정도까지만 살짝!)

※ 주의1. 인덴터팁 편평하게 깎인 면 외에 다른부분을 조이면 안됨
※ 주의2. 인덴터팁을 너무 끝까지 밀어넣으면 안된다(스프링이 손상됨)
살짝 넣었을 때 안들어갈 정도까지만!


4. 인덴터팁 교체할 때 (뺄 때)

인덴터팁 보조기구를 이용하여 Deep end 부분을 끝까지 밀어넣는다.
나사를 살짝 풀어준다.
(인덴터가 빠질 정도까지만 풀고 나사를 끝까지 다풀지 않는다)

위 사진처럼 부드럽게 제거된다. (톡하고 아래로 떨어짐)
떨어질 때 인덴터 팁을 잃어버리지 않게 주의한다.



5. 인덴터팁 클리닝
Dust-free 와이퍼에 알콜, 아세톤을 묻혀서 클리닝 해준다.
Pillar 압축시험 시에는 반드시 클리닝을 해주어야한다
클리닝 후에 광학현미경으로 먼지가 없는지 확인하고 실험을 진행하는 것이 좋다!
(SEM에서 관찰하면 먼지가 있을 가능성이 크기 때문)


6. 압자 교체후, 소프트웨어에서 반드시 압자변경하고 실험진행

소프트웨어 들어가서
Instrument > Indenters.. 에 들어가면 압자를 선택할 수 있다.

반드시 변경하고 실험을 진행한다.
+Add를 눌러서 인덴터 팁을 추가할 수 있음
 
 

참고문헌 : 
[1] 한국정밀공학회지 19(3), 2002.3, 19-26(8 pages)
Journal of the Korean Society for Precision Engineering 19(3), 2002.3, 19-26(8 pages)
[2] 고분자 특성분석 지상강좌, 첨단 고분자 소재의 기계적 특성 분석 : 나노인덴테이션 기술
[3] Anton Paar Reference Guide, Step X00 - NHT3, Nanoindentation Tester, From Indentation Software Version 9
 

1. ECCI: Electron channeling contrast imaging

1. 정의 

Electron channeling contrast imaging (ECCI)는 주사 전자빔과 결정 사이의 상호작용을 이용하여 이미지를 분석하는 방법이다.
결정 방위가 전자 빔과 정합성을 가지고 있을 때 극소수의 전자만 후방 산란이 일어나고 거의 상호작용이 나타나지 않는 채널 현상이 발생한다. 이때, 격자 내에 전위, 적층결함, 쌍정과 같은 결함이 있을 경우 기존 결정과는 다른 방위나 격자 내 뒤틀림을 유발하여 전자와 반응해 강한 후방 산란 신호를 유발한다. 따라서 전자의 채널 현상이 발생하는 어두운 배경에서 밝게 나타나는 결함들을 후방 산란 전자 (Backscattered electron; BSE) 검출기를 이용해 관찰할 수 있다.

 
 

2. 추가 설명

ECCI는 전자빔과 결정의 상호작용에 대한 물리학을 찾아보면 잘 알 수 있다. 
SEM 전자현미경으로 고에너지 1차 빔 전자가 결정에 들어갈 때, 1차 빔 전자는 결정 격자와 일치하는 격자 내부에 서 있는 전자 밀도 파동(1차 파동)을 형성한다. 격자에 대한 1차 전자 빔의 방향에 따라 전자 밀도파의 최대값은 원자핵에서 원자핵 사이의 위치로 변할 수 있다. 
전자의 경우(former case) 1차 파장 밖으로 전자의 강한 후방 산란이 발생하는 반면, 후자의 경우(latter case) 소수의 전자만이 후방 산란된다. 
결과적으로, 후방산란 신호는 결정 격자와 1차 빔에 대한 방향 정보를 전달한다. 매우 작은 후방산란은 기본 빔이 격자면 중 하나에 정확하게 브래그 각도를 만들 때 일어난다. 그리고나서 전자는 결정과 강한 상호작용 없이 결정 내 깊이 이동한다. 이러한 것을 전자 채널링이라고 부른다.
만약 결함(예: 전위 또는 적층 결함)이 결정체에 존재한다면, 격자와의 채널링 1차 전자파장의 일관성이 흐트러지고 결점의 위치에서 강한 후방산란이 발생한다. 따라서 샘플이 후방 산란 전자 검출기로 분석할 때 결함이 어두운 배경에 밝게 관찰이 된다.
ECCI이미지는 TEM Disc 샘플(Thin foil 샘플)과 비슷한 Dark-field TEM이미지와 매우 유사하다. 반면 해상도와 대비는 TEM만큼 좋지 않다.
 
 

3. Tip 

ECCI는 벌크한 금속재료의 결정 결함을 볼 때 매우 유용한 방법이다. EBSD는 직접적인 결함 관찰을 할수없기 때문에, ECCI는 기존의 TEM이미지의 일정 범위까지 대체할 수 있다. 장비 사양에 따라 10만배까지 가능하다.
 
 
 
 

2. cECCI : Electron Channeling Contrast Imaging under controlled diffraction conditions

1. 정의

결함 contrast 형성을 위해 이미지를 얻기 위한 전자 후방산란 회절(EBSD) 또는 전자 채널링 패턴(ECP) 및 전자 채널링 조영 영상(TRI)의 조합.
 

2. 설명

다결정 샘플에서 결함 관찰을 위해 ECCI 분석을 할 때, 어떤 격자 평면이 관측된 Defect contrast를 발생시키고 정확한 채널링 조건이 만드는지를 알 수 없다. 이는 EBSD 또는 ECP로 결정 방향을 측정하여 알 수 있다. 

ECP가 사용 가능한 경우, 채널링(or Kikuchi) 선이 패턴의 중심을 통과할 때까지 샘플을 기울여서 채널링 contrast를 직접 선택할 수 있다. 그런 다음 현미경을 스캔 모드에서 실행시키고 원하는 채널링 contrast를 관찰한다. EBSD로 방향을 측정할 때 측정된 방향을 ECP를 에뮬레이트하기 위해 소프트웨어가 필요하다. 또한 이 소프트웨어는 양호한 채널링 조건을 얻기 위해 tilt를 해야한다. 소프트웨어가 정한 tilt 조건으로 설정되고 채널링 contrast를 관찰한다.

일반적으로 ECP 방법은 채널링 조건을 오류 없이 직접 관찰하고 설정할 수 있기 때문에 EBSD 방법보다 선호된다. 반면 EBSD 설정에서는 많은 오류(detector misorientation, 스테이지 alignment오류 등)가 발생할 수 있으므로 주의해야한다.

 
 
 

3. ECCI용 샘플 준비법

ECCI용 샘플준비는 EBSD분석용 샘플준비와 같다. 
고배율에서 분석이 진행되므로 샘플준비에 주의해야한다.
- 스크레치를 최소화 하기 위해 Colloidal Silica를 이용해서 연마시간을 20~40분 사이로 하는 게 좋다
- 한번 스크레치가 나면 없애기 힘드므로, 최대한 힘을 약하게 주어서 연마를 진행한다.
- Colloidal Silica로 연마 후 세제를 물에 섞어 세척연마를 2~3분정도 진행하고, 물로 2분정도 추가로 진행한다 (산화가 잘되는 금속시편은 물대신 알코올로 진행)
- 연마표면에 Silica가 너무 많이 박혀있다면 사포 2400부터 재진행한다. 그래서 힘을 약하게 주고 하는 것이 중요하다
 
 
 
 

4. ECCI 분석조건

분석장비 : JEOL JSM-7900F

- 장비 working distance(6mm)가 짧아서 ECCI에 적합한 분해능을 가지고 있다
- 분석Tip1 : 결함관찰이 잘 안된다면, Tilt(0~5)를 바꿔서 조절해가며 관찰한다.
- 분석Tip2 :고배율 초점 조정할 때, RDC이미지([])를 매우 작게 설정한 후 관찰하는게 좋다
- x30,000배까지 JSM-7900장비가 ECCI 이미지가 더 좋다

- 아래 이미지는 JEOL 7900F SEM설정창

분석장비 : ThermoFischer Apero 2.0s

- 다른 ECCI 이미지와 비교해 봤을 때, Apero2.0은 노이즈가 심하게 관찰된다.
- x30,000~ x80,000배까지 원할하게 관찰이 가능하다 (샘플에 따라 다름)
- System Parameter을 저장할 수 있어서, ECCI찍을 때마다 불러오면 되서 편하다
- Integrate를 조절하여 노이즈를 조절한다. (노이즈를 감안하고 찍어야함)
- 아래 이미지는 Apero 2.0 SEM 설정창

 
<System Parameter 불러오기>
Import → System Parameter
System Parameter을 먼저 불러놓고 하는게 이미지 퀄리티가 좋다

<Setting 값 조절>
Dwell Time : 10μs
Line Integration : 20
Resolution : 1536 x 1024
Integrate : 1
Bit Depth : 8bit
Drift Correction : 체크

<분석시 이미지 스캔속도>
3μs, 1536 x1024 로 설정한다.
cf. Beam alignment 나 Stigmator alignment 할 때는 더 낮은 해상도로 설정한 후 진행한다.
그래야 beam이 틀어진게 잘 보임
 
 
 

5. ECCI 분석 메모

비공개로 전환
 
 
 

폰 메모장에 적어놨던거 정리 ㅋㅋㅋ
너무 중구난방 되어있어서 정리해보았다 !
도움이 되길 👍👍
나도 사용하다보면 늘 까먹는듯 ㅠㅠ

장비명 : JEOL LA SEM 7900F 7610F

OXFORD 소프트웨어 사용시 에러들

1. Oxide 를 체크 안했는데 EDS에서 계속 뜰 때

Calculate composition > Setting

1-1. oxide 원소지정 안될때,
calculate composition 가서
setting 에 nomalize~ 누르기 체크



2. at %, wt % 추가할 때

Calculte Composition > Edit columns >
들어가서 원하는 columns 이름을 체크한다


3. Line EDS 할 때 데이터를 cps 말고 wt% at%로 변경할 때

EDS SEM > Linescan > Construct linescan
Map을 Quantmap으로 변경
아랫쪽에 line display type을 wt%, at% 원하는 것으로 바꿔줌


4. Aztec 프로그램이 작동이 안되거나, EDS 디텍터가 먹통일때,

Tidy up 프로그램을 돌려 재인식 재부팅시킨다.
( TIDY UP 하면 3가지 목록이 떠야함 )




5. Point 분석할 때, 찍은 점 모두 저장할 때,
Report result 옆에 작은 삼각형 누르고
> Site report (이걸눌러야 사이트별로 다 저장)

*MAP 저장은 바로 report results 그림 눌러줌




6. wt% 토탈 100안될 때

===[21.01.14] EDS 분석 메모===

Voltage, current 바꿔서 작업표시줄에 나와있는 deadtime을 줄여준다
(표면분석원할때는 voltage 낮춰준다)


[Line Eds]
line scan > new site > start > acquire line data > 선긋고 > start
전체평균값이 나옴


stackes lines : 한번에
vertical lines : 따로따로
tables 수치만 (전체선택해서 엑셀로 복붙 ctrl A)

report result (이미지만 그래프저장)

Origin으로 그래프 정리하는게 나음