[장비] ECCI 정의, 분석, 시편준비법, 장비 세팅값

 

1. ECCI: Electron channeling contrast imaging

 

전위와 결함 관찰 사례. References: S. Zaefferer, N.-N. Elhami: Theory and application of electron channelling contrast imaging under controlled diffraction conditions., Acta Materialia 75 (2014) 20–50

1. 정의 

Electron channeling contrast imaging (ECCI)는 주사 전자빔과 결정 사이의 상호작용을 이용하여 이미지를 분석하는 방법이다.
결정 방위가 전자 빔과 정합성을 가지고 있을 때 극소수의 전자만 후방 산란이 일어나고 거의 상호작용이 나타나지 않는 채널 현상이 발생한다. 이때, 격자 내에 전위, 적층결함, 쌍정과 같은 결함이 있을 경우 기존 결정과는 다른 방위나 격자 내 뒤틀림을 유발하여 전자와 반응해 강한 후방 산란 신호를 유발한다. 따라서 전자의 채널 현상이 발생하는 어두운 배경에서 밝게 나타나는 결함들을 후방 산란 전자 (Backscattered electron; BSE) 검출기를 이용해 관찰할 수 있다.

 
 

2. 추가 설명

ECCI는 전자빔과 결정의 상호작용에 대한 물리학을 찾아보면 잘 알 수 있다. 
SEM 전자현미경으로 고에너지 1차 빔 전자가 결정에 들어갈 때, 1차 빔 전자는 결정 격자와 일치하는 격자 내부에 서 있는 전자 밀도 파동(1차 파동)을 형성한다. 격자에 대한 1차 전자 빔의 방향에 따라 전자 밀도파의 최대값은 원자핵에서 원자핵 사이의 위치로 변할 수 있다. 
전자의 경우(former case) 1차 파장 밖으로 전자의 강한 후방 산란이 발생하는 반면, 후자의 경우(latter case) 소수의 전자만이 후방 산란된다. 
결과적으로, 후방산란 신호는 결정 격자와 1차 빔에 대한 방향 정보를 전달한다. 매우 작은 후방산란은 기본 빔이 격자면 중 하나에 정확하게 브래그 각도를 만들 때 일어난다. 그리고나서 전자는 결정과 강한 상호작용 없이 결정 내 깊이 이동한다. 이러한 것을 전자 채널링이라고 부른다.
만약 결함(예: 전위 또는 적층 결함)이 결정체에 존재한다면, 격자와의 채널링 1차 전자파장의 일관성이 흐트러지고 결점의 위치에서 강한 후방산란이 발생한다. 따라서 샘플이 후방 산란 전자 검출기로 분석할 때 결함이 어두운 배경에 밝게 관찰이 된다.
ECCI이미지는 TEM Disc 샘플(Thin foil 샘플)과 비슷한 Dark-field TEM이미지와 매우 유사하다. 반면 해상도와 대비는 TEM만큼 좋지 않다.
 
 

3. Tip 

ECCI는 벌크한 금속재료의 결정 결함을 볼 때 매우 유용한 방법이다. EBSD는 직접적인 결함 관찰을 할수없기 때문에, ECCI는 기존의 TEM이미지의 일정 범위까지 대체할 수 있다. 장비 사양에 따라 10만배까지 가능하다.
 
 
 
 

2. cECCI : Electron Channeling Contrast Imaging under controlled diffraction conditions

S. Zaefferer, N.-N. Elhami: Theory and application of electron channelling contrast imaging under controlled diffraction conditions., Acta Materialia 75 (2014) 20–50

 

1. 정의

결함 contrast 형성을 위해 이미지를 얻기 위한 전자 후방산란 회절(EBSD) 또는 전자 채널링 패턴(ECP) 및 전자 채널링 조영 영상(TRI)의 조합.
 

2. 설명

다결정 샘플에서 결함 관찰을 위해 ECCI 분석을 할 때, 어떤 격자 평면이 관측된 Defect contrast를 발생시키고 정확한 채널링 조건이 만드는지를 알 수 없다. 이는 EBSD 또는 ECP로 결정 방향을 측정하여 알 수 있다. 

ECP가 사용 가능한 경우, 채널링(or Kikuchi) 선이 패턴의 중심을 통과할 때까지 샘플을 기울여서 채널링 contrast를 직접 선택할 수 있다. 그런 다음 현미경을 스캔 모드에서 실행시키고 원하는 채널링 contrast를 관찰한다. EBSD로 방향을 측정할 때 측정된 방향을 ECP를 에뮬레이트하기 위해 소프트웨어가 필요하다. 또한 이 소프트웨어는 양호한 채널링 조건을 얻기 위해 tilt를 해야한다. 소프트웨어가 정한 tilt 조건으로 설정되고 채널링 contrast를 관찰한다.

일반적으로 ECP 방법은 채널링 조건을 오류 없이 직접 관찰하고 설정할 수 있기 때문에 EBSD 방법보다 선호된다. 반면 EBSD 설정에서는 많은 오류(detector misorientation, 스테이지 alignment오류 등)가 발생할 수 있으므로 주의해야한다.

 
 
 

3. ECCI용 샘플 준비법

ECCI용 샘플준비는 EBSD분석용 샘플준비와 같다. 
고배율에서 분석이 진행되므로 샘플준비에 주의해야한다.
- 스크레치를 최소화 하기 위해 Colloidal Silica를 이용해서 연마시간을 20~40분 사이로 하는 게 좋다
- 한번 스크레치가 나면 없애기 힘드므로, 최대한 힘을 약하게 주어서 연마를 진행한다.
- Colloidal Silica로 연마 후 세제를 물에 섞어 세척연마를 2~3분정도 진행하고, 물로 2분정도 추가로 진행한다 (산화가 잘되는 금속시편은 물대신 알코올로 진행)
- 연마표면에 Silica가 너무 많이 박혀있다면 사포 2400부터 재진행한다. 그래서 힘을 약하게 주고 하는 것이 중요하다
 
 
 
 

4. ECCI 분석조건

 

분석장비 : JEOL JSM-7900F

- 장비 working distance(6mm)가 짧아서 ECCI에 적합한 분해능을 가지고 있다
- 분석Tip1 : 결함관찰이 잘 안된다면, Tilt(0~5)를 바꿔서 조절해가며 관찰한다.
- 분석Tip2 :고배율 초점 조정할 때, RDC이미지([])를 매우 작게 설정한 후 관찰하는게 좋다
- x30,000배까지 JSM-7900장비가 ECCI 이미지가 더 좋다

- 아래 이미지는 JEOL 7900F SEM설정창

제어 변수	값
Acceleration voltage	20 kV
Aperture	Default
Probe current	13
Brightness	21927 (샘플에 따라 달라짐)
Contrast	4901 (샘플에 따라 달라짐)
Working distance	5~6 mm
Quick1 Quick2 Fine1 Fine2	1 2 8 11

 
 

분석장비 : ThermoFischer Apero 2.0s

- 다른 ECCI 이미지와 비교해 봤을 때, Apero2.0은 노이즈가 심하게 관찰된다.
- x30,000~ x80,000배까지 원할하게 관찰이 가능하다 (샘플에 따라 다름)
- System Parameter을 저장할 수 있어서, ECCI찍을 때마다 불러오면 되서 편하다
- Integrate를 조절하여 노이즈를 조절한다. (노이즈를 감안하고 찍어야함)
- 아래 이미지는 Apero 2.0 SEM 설정창

제어 변수	값
Acceleration voltage	25 kV
Aperture	Default
Probe current	13nA
Probe spot size	Default
Brightness	45~47% (WD 따라 유동적으로 조절)
Contrast	7~9% (WD 따라 유동적으로 조절)
Working distance	8~9 mm

 
<System Parameter 불러오기>
Import → System Parameter
System Parameter을 먼저 불러놓고 하는게 이미지 퀄리티가 좋다

<Setting 값 조절>
Dwell Time : 10μs
Line Integration : 20
Resolution : 1536 x 1024
Integrate : 1
Bit Depth : 8bit
Drift Correction : 체크

<분석시 이미지 스캔속도>
3μs, 1536 x1024 로 설정한다.
cf. Beam alignment 나 Stigmator alignment 할 때는 더 낮은 해상도로 설정한 후 진행한다.
그래야 beam이 틀어진게 잘 보임
 
 
 

5. ECCI 분석 메모

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