GREENBUG's Laboratory

허무영 교수님의 "집합조직의 첫걸음" 전공책을 공부하고 내용 정리.

1. 등방성과 이방성

등방성(isotropy) : 방향에 따라 성질이 같은 것
ex. 액체와 기체는 모든 방향에서 같은 물리적, 화학적, 전기적, 자기적 성질을 가짐

이방성(anisotropy) : 같은 재료에서 방향에 따라 성질이 다른 것
ex. 나무 판재의 결에 따라 격파시 힘이 가해지는 게 다름

-> 재료의 내부구조(미세조직=microsturcture)가 어떻게 배열되어 있는지에 따라 물리적, 화학적, 전기적, 자기적 성질이 다르다. 따라서 고체 재료에서는 불균질한 미세조직이 형성되면 이방성이 얻어진다.
이렇게 이방성이 존재하기 때문에 우수한 첨단제품의 제조에 이방성 제어는 꼭 요구된다.

2. 금속재료의 미세조직

결정립(grain) : 철강재료를 확대하여 약 20um의 평균 크기를 가진 곡식알갱이

다결정 : 결정립과 결정립의 경계(결정립계)로 구성된 것. ex. 철강재료

결정질(crystalline)재료 : 결정립을 투과전자현미경으로 다시 확대하여 관찰하면 원자들이 매우 규칙적으로 배열되어 있음. 이렇게 규칙적으로 배열되어 있는 재료

-> 금속재료는 결정질, 다결정재료임

[ 단위포 ]

단위포(unit cell) : 같은 하나의 결정을 만드는데 요구되는 3차원적인 최소 부피
단위포가 반복적으로 쌓여서 만들어지는 결정 체심입방정(BCC)구조라고 함

단위포가 얼마나 똑같은 방향으로 쌓여있는가?

철 원자는 단위포에 항상 정확한 위치에 놓인다. 이렇게 원자들이 놓여지는 위치가 일정하기 때문에 
결정으로 이루어진 결정질 재료에서는 결정이방성(crystal anisotropy)이 얻어짐

[ 결정이방성의 원인 ] 3개의 방향에 원자들이 어떻게 놓여있는지 보여줌

↑ 결정방향에 따라 원자의 배열이 다르기 때문에 결정방향에 따라 성질이 다를 수 밖에 없음

3. 결정방향과 결정면

동서남북과 같음

철 결정의 단위포는 벡터 a, 벡터 b, 벡터 c 은 서로가 수직임
BCC에서는 a, b, c 가 길이가 같기 때문에 c1, c2, c3 를 사용함

c1 : [100] 결정방향에 평행한 길이가 1인 단위벡터
c2 : [010] 결정방향에 평행한 길이가 1인 단위벡터
c3 : [001] 결정방향에 평행한 길이가 1인 단위벡터
-> 벡터c1, 벡터c2, 벡터c3 는 결정의 좌표 = 좌표축(crystal axis)이라 부름
ex. 남쪽 1cm, 남쪽 1km 다 같은 남쪽방향이다.

결정에서 결정방향도 "방향"일 뿐 방향에는 크기가 존재하지 않음

[입방정 결정에서 몇 개의 결정방향과 그 지수 ]

결정면 지수 : 하나의 결정을 평면으로 잘라낸 결정면의 지수 (hkl)는 그 결정면에 수직한 방향 [hkl]에 의하여 결정된다.
ex. 한 결정면에 수직한 방향이 [111]이라면 이 결정면을 (111)이라고 부른다.
(hkl)결정면 : 앞면, (-h-k-l)결정면 : 뒷면

4. 동등한 결정방향과 결정면

철강재료에서 결정면 지수가 일정하면 그 결정면에서는 정확히 같은 원자 분포가 얻어진다.
한 결정면에 놓인 원자들의 분포는 결정면 지수 (hkl)에 의존한다.

(100), (110), (111) 결정면에 각각 60%, 83%, 72% 원자밀도가 얻어짐
결정면의 지수(hkl)에 따라 원자의 배열이 다르므로 지수(hkl)에 따라 재료의 성질들이 다를 수밖에 없다.

=> 결정방향[uvw], 결정면 지수(hkl)에 따른 이방성이 존재함. 
이 두 분포를 적절히 제어해야 재료에서 요구되는 특정 성질을 최적화 할 수 있음

철강재료는 입방체 결정구조를 가지기 때문에
결정방향이 [001], [-100], [010], [0-10], [001]. [00-1] 모두 동등한 성질이 얻어짐.  가족 <001>으로 표기함.
결정면도 동등하게 존재함 (100), (-100), (010), (0-10), (001), (00-1) 모두 동등한 성질. 가족 {100}으로 표기함.
=> 가족표기 <001>,<100> 그리고 {001}, {100}은 모두 6개 동등한 결정면을 대표하는 것임.

다중인자(multiplicity factor) : 동등한 결정방향과 결정면의 개수
재료가 어떤 결정구조를 가지는지, 결정방향 지수 결정면 지수에 의하여 결정됨.

5. 결정면의 간격

회절시험을 할 때, 결정면의 간격(d)가 중요함

[ 결정면 간격 식 ]

{hkl} 결정면 가족은 모두 같은 결정면 간격을 가진다.

[ (010)결정면 간격과 (020)결정면 간격 ]
{020} : {010} 결정면 간격의 절반
{030} : {010} 결정면 간격의 1/3

6. 결정방향 또는 결정면의 Color Code

입방정 결정에서 모든 결정방향, 결정면은 동등한 결정방향, 결정면을 가짐

[칼라코드]

동등한 결정면 또는 결정방향의 지수 {hkl}, <uvw>를 색깔로 표시하는 Color code를 보여줌

<001> 빨간색
<011> 초록색
<111> 파란색
<012> 노란색 : <001>빨간색 + <011>초록색
<112> 자주색 : <001>빨간색 + <111>파란색
<122> 하늘색 : <111>파란색 + <011>초록색
<123> 하얀색 : <001>빨간색 + <011>초록색 + <111>파란색
=> 모든 색들은 하나의 결정방향지수 <uvw> or 결정면지수{hkl}에 해당함.

7. 철강재료의 이방성

철강재료에 존재하는 결정방향[uvw] 뿐만아니라 결정면(hkl)에 따른 결정이방성이 존재하기 때문에 이 둘을 제어해서 재료를 개발한다.

철강판재가 쉽게 모양변화(소성변화) 잘되는지 안되는지 척도를
n-값(가공경화지수, strain-hardening exponent), R-값(R-value, Lankford-value)으로 규정함
n-값, R-값이 높을수록 성형이 잘되는 판재이며, 높은 강도를 가지고, 비싼 철강판재임.

[참고문헌] 허무영 "집합조직의 첫걸음"

2. 광학 현미경 관찰 (Optical Microscopy)

[1] 광학현미경 구성요소

광학현미경의 주요 구성요소는 광원(illumination system), 집광장치(condencer), 광필터(light filter), 대물렌즈(objective lens), 대안렌즈(eyepiece), 스테이지, 스텐드 등이다.

① 분해능
현미경의 분해능이라 함은 “현미경으로 두 점을 관찰할 떄 두 점이 명확하게 보이는 최근접거리”라고 할 수 있으며 이 말은 현미경을 통해 우리 눈으로 볼 수 있는 가장 작은 점이라는 의미와는 다른 것이다. 현미경의 모든 렌즈들이 완전하여 상의 변형이 일어나지 않더라도 분해능은 빛의 회절 현상 떄문에 제한을 받게 된다.

② 배율
위에서 말한 대로 광학현미경의 분해능은 150 nm이고 정상적인 사람이 식별할 수 있는 크기가 0.2 mm정도라고 보면 광학현미경의 최대 배율은 1300배 정도이며 그 이상 크게 하는 것은 단지 흐린 상을 크게 하는 것 뿐이다.

③ 심도
심도는 “현미경으로 관찰할 때 동시에 초점이 맞는 최대 깊이 차이”인데 분해능, 배율 등이 크게 영향을 받는다.

④ 수차
렌즈의 공식은 렌즈의 축에 가까운 근축광선의 경우 근사적으로 성립하는데, 근축광선이 아닌 경우 렌즈를 지난 광선이 한 점에 모이지 않아 선명한 상을 얻을 수 없는 수차현상이 나타난다. 수차에는 일정한 파장의 단색광을 사용했을 때 광학계의 형태 때문에 나타나는 넓은 의미의 구면수차(자이델의 5수차: 구면 수차, 코마, 비점 수차, 만곡 수차, 왜곡 수차)와 광학계의 굴절률이 빛의 파장에 따라 다르기 때문에 나타나는 색수차가 있다. 색수차는 색깔에 따라 빛의 속력이 다르고, 속력이 다르면 굴절률도 달라지므로 발생한다. 한 개의 프리즘과 같이 단순한 렌즈에서 빨간 빛과 파란 빛이 굴절하는 정도가 다르게 나타나기 때문에 그 결과 두 빛은 같은 위치에 모이지 못하게 된다. 이는 다른 종류의 단순렌즈를 결합한 색지움 렌즈(achromatic lens)를 이용하여 교정할 수 있다.

[2] 광학현미경의 구조

• 재물대 : 슬라이드 글라스를 고정하는 장치. 스테이지라고도 부름.
  
  
• 광원(Light Source) : 시료를 통과한 빛이 렌즈를 통하여 상이 맺히는 것을 관찰하는 기기. 전구를 사용하며, 이 전구의 밝기는 전압조절기로 조절됨.
  
  
• 렌즈시스템 : 접안렌즈, 대물렌즈, 콘덴서로 구성
  - 접안렌즈 : 눈과 가장 가까운 렌즈 시스템.
  대게의 경우, ×10배율의 대안렌즈를 사용하며,
  특수한 경우, ×5, ×15 배율을 사용함.
  - 대물렌즈 :
  1) 배율이 다른 3~4개가 노즈피스에 부착되어 있으며, 빙글빙글 돌아가도록 되어있다.
  2) 실험이 끝난 후에는 항상 가장 낮은 배율의 대안렌즈가 정위치에 놓여 있어야 한다.
  3) 대물렌즈들은 배율은 다르지만 축은 항상 일치하도록 만들어졌으며, 초점거리도 비슷하게 되어있다.
  4) 저배율로 초점을 맞춘 후에 고배율의 대안렌즈로 볼 경우 초점거리는 약간 이동하면서 맞춰진다.
  - 콘덴서 : 재물대 밑에 붙어있으며 광원으로 나온 빛을 모으고 광도를 조절하는 역할을 한다.
• 초점조절나사 : 대물렌즈와 시료간의 거리를 조절하는 조동조절나사와 미동조절나사로 구성되어있다. 조동조절나사는 저배율로 관찰할 때, 미동조절나사는 정확한 초점을 찾을 때 사용한다.

[3] 광학현미경 사용시 주의사항

• 운반할 때
  : 현미경을 운반할 때에는 반드시 양손을 사용.
  : 오른손으로는 현미경의 손잡이(arm)를 단단히 잡고 왼손으로는 몸통 바닥(base)을 단단하게 받들어 주어야 한다.
  : 한손으로 들고 가면 현미경이 흔들리면서 렌즈 등 부착된 것들이 떨어질 수 있음
  : 본체가 다른 물체에 부딪혀 훼손될 수가 있다. 현미경은 한 번에 한 개만 운반.
• 먼지 방어
  : 현미경은 정밀기기이며 고배율로 확대하여 보는 기기이므로 먼지는 깨끗한 상을 얻는 데에 방해가 된다. 사용이 끝나고 보관 중일 때에는 항상 먼지 덮개로 덮어서 보관하여야 한다.

[4] 광학현미경 사용방법

• 저배율(10X) 사용
  시료를 볼 때 가장 먼저 사용하는 것이 바로 이 배율이다. 저배율이므로 슬라이드의 큰 부분이 보이고 초점 맞추기도 쉽다. 그리고 어느 부분을 볼 것인가도 확인이 된다. 그 다음 고배율로 관찰이 가능하다.
  
  1. 현미경의 재물대에 시료가 들어있는 슬라이드 글라스를 올려놓는다. (반드시 시료가 위로 향하여야 한다.)
  2. 광원의 전원을 켠다. 이 때 전압은 반드시 최저 상태이어야 한다. 전압이 높은 상태로 되어 있으면 램프의 수명이 짧아진다. 슬라이드 글라스를 광원의 중심에 놓도록 이동한다.
  3. 콘덴서를 가장 높은 위치로 이동한다.
  4. 10×의 대물렌즈를 정위치에 있는가를 확인한다.
  5. 조동 조절 나사를 돌려 대물렌즈와 시료를 가장 가까운 위치에 놓도록 조절한다.
  6. 미동 조절 나사를 이용하여 대물렌즈를 시료 반대쪽으로 움직여 초점을 맞추고 보고자 하는 부분으로 슬라이드 글라스를 이동한다. 눈이 렌즈에 닿아 있어 시료와 대물렌즈의 거리를 확인할 수가 없다. 만일 대물렌즈와 시료가 떨어진 상태에서 서로 가깝게 되도록 나사를 돌리면 렌즈와 슬라이드 글라스가 충돌하면서 렌즈가 깨질 수 있다. 계속 눈으로 확인하면서 위치조절.
  7. 초점이 맞춰지면 광원의 조리개와 전압, 콘덴서의 위치와 조리개를 조절하여 깨끗하고 명확한 상을 얻도록 한다. 광량을 줄이면 음영대비(contrast)가 명확하게 되고 심도(depth of field)가 커져 좋은 상을 얻을 수 있다. 그러나 해상력은 떨어지므로 광량을 잘 조정하여야 한다.
  8. 슬라이드 글라스를 움직여 가장 좋은 상을 찾는다.
  9. 접안렌즈의 청결을 다시 확인한다.
  10. 배율을 높일 때에는 40×짜리 그 다음에 100× 렌즈로 바꾼다.
  (저배율에서 고배율로)
  
  
• 광학현미경 정리
  
  1. 재물대에서 슬라이드 글라스를 빼 낸다.
  2. 이머젼 오일을 사용한 경우, 반드시 렌즈와 재물대에 묻은 오일을 깨끗하게 닦아야 한다. 오일이 묻은 슬라이드 글라스는 그대로 보관하여도 된다.
  3. 10× 대물렌즈를 정위치 한다.
  4. 현미경 높이를 원래의 위치로 한다(모델에 따라 높이를 조절할 수 있다).
  5. 광원 램프가 이동 가능한 모델인 경우 램프를 가장 높은 위치에 놓는다.
  6. 전기코드를 잘 접어 바닥 몸통 근처에 놓는다.
  7. 재물대를 가운데에 오도록 놓는다.
  8. 먼지 덮개를 덮는다.
  9. 별도의 전압기가 있는 경우 분리하여 지정된 위치에 놓는다.
  10. 정해진 보관함에 넣는다.

참고문헌

1. 시편 전처리(마운팅 / 그라인딩 & 폴리싱 / 에칭)

재료의 조직을 관찰하기 위해서는 다음과 같은 시편전처리 과정(metallographic procedures)을 거쳐야한다.

[1] 마운팅 Mounting

일반적으로 절단된 시편을 그라인딩(Grinding) 이나 폴리싱(Polishing) 하기 위해서는 수지를 이용하여 시편을 고정시켜야한다. 이 과정을 마운팅(Mounting)이라고 한다.

• 마운팅의 주요 기능
  - 시편의 가장자리 및 시편의 표면을 보호하는 기능
  - 다공성 재질의 기공을 채우는 기능
  - 시편을 다루기 쉬운 일정한 크기로 만들어 주는 기능
  
  
•  마운팅 방법
  - 핫마운팅(Hot compression mounting) : 열가소성 수지 및 열경화성 수지 등을 사용하여 마운팅을 하는 방법 (Powder를 주입하여 열을 가함)
  - 콜드마운팅(Cold mounting) : 내화물 수지를 이용한 방법
  
  
• 마운팅 할 때에 주의점※※
  - 시편 표면의 그리스 및 이 물질을 제거하여 시편과 수지 사이의 접착력을 유지 
  (이 과정이 잘못되면 틈이 생겨 틈에 연마재 및 윤활제가 들어가 원만한 폴리싱을 할 수가 없게 된다)
  - 시편의 크기에 따라 몰드의 크기를 적당히 선택한다.

[2] 그라인딩 & 폴리싱

그라인딩은 절단작업에서 발생되는 손상을 제거하기 위한 가장 중요한 시편 준비 작업이다.
주로 60 메쉬(mesh) 부터 120, 240, 320, 400, 600 메쉬의 샌드페이퍼를 사용한다. 그라인딩시 열 발생을 최소화하고 페이퍼의 수명을 연장하기 위하여 물을 뿌려가면서 웨트 그라인딩(wet grinding) 을 이용한다. 웨트 그라인딩은 눈 메움 현상(숫돌입자의 표면이나 기공에 칩이 끼어있는 현상)을 완화해준다. 표면으로부터 떨어져 나온 마찰입자 및 절단 조각들을 제거해 주기 때문에 떨어진 마찰 입자들이 시편 표면에 묻히는 경향을 최소화 해주는 장점이 있다.

• 그라인딩할 때 유의할 점
  - 각 단계마다 45-90 도 사이로 다양하게 잡아주어야 한다
  - 수동 그라인딩 에서는 전 단계에 서 생성된 스크래치의 제거 유무를 육안으로 확인하여 함.
  - 자동 폴리싱 장비는 일정한 방향성을 갖는 스크래치 형상을 확인하여야 함.
  - 각 단계마다 시편은 항상 흐르는 물로 깨끗하게 세척하여 각 단계에서 떨어져 나온 마모 입자들이 다음 단계로의 유입을 방지해 주어야 한다. 
  - 좀 더 예민한 시편은 초음파 세척을 사용한다. 
  
  
•  폴리싱은 600부터 (낮은 숫자의 사포가 표면이 더 거칠다)
     - 그라인딩 후 시편의 고 반사도, 스크래치 제거, 시편의 편평도를 유지하기 위함.
  
  
•  폴리싱 단계 : 코스(coarse) 와 파인(fine) 의 두 단계로 분류.
     - 코스 폴리싱 (coarse (rough) polishing) : 1~30 micro의 연마재를 사용 
     - 파인 폴리싱(fine polishing) : 1 micro 이하의 연마재를 사용 
  
  
•  폴리싱 중요한 변수 : 속도  (폴리싱의 마지막 단계에서는 특히 중요한 요인으로 작용)
     - 최상의 폴리싱 표면을 얻으려면 시편의 전체 면에서 같은 상대속도를 (Polishing cloth 와 시편 사이) 가져야 한다. 
     - 이를 위해서는 시편의 회전 속도와 휠의 회전 속도가 같아야 한다. 또한 회전 방향도 동일해야 한다. 
  ※ 각 샌드 페이퍼를 바꿀 때 마다 90도씩 바꾸어 가며 흠집이 완전히 없어질 때까지 연마를 한다. 가능한 샌드 페이퍼를 자주 바꾸어 작업 시간을 줄여야 양질의 시편을 얻을 수 있다.
  
  
• 폴리싱 연마액 (제조사별로 색 다르다)
  - Diamond lapping flim - 9㎛ Cutting후 얇아졌으면 생략 가능 (파란색) 
                                     - 6㎛ (주황색)
                                     - 3㎛ (빨강색)
  - Diamond Suspension  - water base 3㎛
                                        - water base 1㎛
                                        - colloidal silica 0.05㎛
  ※ Suspension 액체 중 고체가 분산되어 있는 것은 굳기가 쉬우므로 마지막에 물을 적당량 뿌려준다.

[3] 에칭

에칭의 기본 목적은 광학적으로 결정립 크기, 상 등의 미세조직을 관찰하기 위한 과정이다. 부식하지 않은 연마면에서는 모상과 색이 다른 상이라든지, 비금속개재물 등이 있는 경우를 제외하고는 아무런 조직도 볼 수 없다. 그렇기 때문에 적당한 부식액(etchant)으로 관찰할 연마면을 부식시키면 결정입계, 상의 경계, 상의 종류, 결정방향 등이 부식 정도에 따라 다르게 나타나므로 조직을 관찰할 수 있게 된다. 

에칭은 화학조성, 응력, 결정구조 등에 따라 방법이 다른데 가장 일반적인 방법은 화학부식 방법이며 이외에도 용융염 방법, 전해부식, 열 및 플라즈마 부식 방법 등이 있다.

- 화학 부식
가장 일반적이며 산이나 염기의 선택 부식 성질을 이용한 것으로 물이나 알코올 등의 용액을 섞어 사용한다. 그 종류는 매우 다양하여 목적에 따라 많은 종류의 부식액이 개발되어 있다

- 전해 부식
화학부식과 더불어 일반적인 부식 방법의 하나이다. 원리는 화학부식과 유사하나 전류와 전압을 조절하여 전기 화학적인 부식을 하는 것이다. 이 방법은 화학부식 방법으로 어려운 재료에 적용하나 부도체에는 적용이 불가능하다.

- Tint Etching
최근에 들어 Tint 부식은 color 대비를 목적으로 하는 부식법으로 발달하였다. 틴트 부식은 많은 경우에 편광에서 훨씬 좋은 상태를 얻을 수 있는데 주로 Copper 및 Copper alloy 에 많이 사용되는 방법이다.

- 용융염 부식 (Molten Salt Etching)
용융염 부식은 열 및 화학 부식의 복합 부식 기술이다. 용융염 부식은 세라믹과 같은 부식시키기 어려운 재료의 결정립 를 분석하는데 유용한 기술로서 광학 및 전자 현미경에 의해 관찰할 때 결정립계를 선명하게 관찰할 수 있다.

- 열 부식 (Thermal Etching)
열 부식은 세라믹 재료에 대해 유용한 부식 기술이다. 열 부식은 재료의 결정립계가 Grain 내부에 비해 상대적으로 높은 에너지 상태에 있으므로 인해 재료의 소결 온도보다 낮은 온도에서 가열 유지 시키면 결정립계에 먼저 홈이 형성되는 성질을 이용한 방법이다.

참고사이트

http://www.ebsd.com/hints-tips-for-ebsd-data-collection/ebsd-sample-preparation/sample-mounting

http://www2.arnes.si/~sgszmera1/html/sample_preparation/cold_mounting.html